冻干是怎么样的一个过程( 二 )
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8、一个西林瓶的样品 , 在中式及工业冻干设备中的过程
升华是在一个“面”上发生的过程 , 而不是整瓶样品一起升华 。9、西林瓶内外不同位置的真空度
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压力差 , 是升华的主要动力 。10、冻干机的P&ID图
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作为冻干工艺摸索的研发人员 , 看懂上图是属于必须 。11、能量流
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【冻干是怎么样的一个过程】12、为什么要有真空?真空是让冻干过程很好进行的必要条件 , 冻干过程中需要对真空进行控制以及通过控制真空把冻干过程控制在一个“合理”的速率 。预冻完成之后 , 系统将真空度降低到可以升华的真空数值;升华开始之后 , 真空泵只负责:补偿设备泄露气体;移除产品中的不可凝结性气体;补偿渗气阀进入的气体 。罗茨泵可以使得抽真空速率更快以及达到一个更低的真空度13、干燥速度干燥速度通常为1mm/h:一个12-13mm高度的产品 , 完成整个冻干过程通常需要20-24小时(包含上料、下料、预冻、二次干燥和压塞时间)散装产品干燥速度比西林瓶样品慢(没有瓶壁带来的额外传热) 。每个装载面积上的产品更多 , 也容易使得冷阱过载;理论上说 , 升华从上往下平行进行 。实际因为传热的原因 , 是从上往下同时从外往里进行 。14、浓度样品初始浓度通常为3-15%之间:浓度低于2% , 则需要加入额外赋形剂 , 不然很难形成蛋糕状;浓度太高 , 升华通道不顺畅 。升华界面蒸气压容易升高 , 从而导致升华界面温度升高 。带来塌陷和融化的风险 。样品装载量通常不会高于西林瓶容量的一半 , 以利于重建 。
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