冻干是怎么样的一个过程
冷冻干燥的基本过程是怎么样的呢?从冻干的基本概念 , 到发展历史 。从预冻、一次干燥、二次干燥以及其他辅助步骤 , 我们来详细了解下 。1、冷冻干燥冷冻干燥也叫冻干 , 是一个干燥过程 , 湿的产品先被冷冻成固体 , 随后通过将其暴露在低的水分分压下 , 溶剂直接通过升华变为气相 , 整个过程不经过液相 。
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冻干的英文“lyophilisation” , 在希腊词根中:Lyo=SolventPhilo=FriendLyo=溶剂Philo=友好通过冻干获得的干燥产品 , 具有很好地“溶剂亲和性”
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2、历史印加文明-在马丘比丘的高山上存储他们的马铃薯和其他食物 。1906-冻干技术应用在血清和疫苗的保存上 。1909-基本的冻干(Shackell)1937-雀巢开始在巴西冻干咖啡1939-1945-二战 , 冻干用于保存血液制品 。1945-发明盘尼西林 , 冻干技术用于抗生素(Chain)至今-用于生物技术、纳米技术样品、脂质体、蛋白等3、水的不同相水的相图和不同的干燥方法:热空气干燥:溶剂在大气压和“高温”下蒸发;真空干燥:溶剂在“低”压力和温度下蒸发;冻干:溶液先冷冻然后在真空下溶剂升华 。4、冻干过程(原理)
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三相图解释了冰如何升华为水蒸气:1、水在大气压下冷冻成固体;
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2、压力降低到低于三相点以下;
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3、升高温度冰升华为水蒸气;
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4、升华的水蒸气以冰的形式捕捉在冷阱里;5、干燥结束后 , 被捕捉的冰融化成水排出;5、冻干过程中的主要步骤完全的冷冻:样品获得一个刚性的结构 , 不发生变性、低温浓缩或者其他化学变化;真空干燥:去除溶剂(通常是水) , 分两步进行:一次干燥 , 以升华的方式去除冰;二次干燥 , 通过解吸干燥的方式去除残余的水分;最终条件:使得冻干的产品不会受环境湿度、氧气、光照的影响 , 通常是在一定真空度的条件下 。
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6、水的变化
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结合上图 , 水在整个过程中经历了以下变化:样品在液体状态下降温;可凝结性的水冷冻成冰;溶质开始结晶;无定型物质浓缩 , 形成一个刚性的结构;冰升华;吸附水和结合水以解析干燥的方式去除;升华的水汽凝结在冷阱里;冷阱里除霜排出 。7、过程冻干是一个以升华的方式去除溶剂的干燥过程:溶液冷冻到低于共晶点温度或者关键温度(通常是低于关键温度10-15℃);溶剂晶体通过升华的方式去除;剩余水分通过解析干燥的方式去除 。
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