真空冷冻干燥机操作中的注意事项和系统常见故障、原因和排除方法

1.在进行干燥前 , 首先将样品物质进行简单处理 , 使样品形状大小一致 , 松散平铺在金属盘上 , 或放在玻璃器皿和其他容器里 , 使厚度一致 , 一般厚度不大于2cm 。
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2.样品容器要放在金属板上 , 不要使容器互相叠压 , 容器与金属板不要有间隔 。
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3.由于各种样品物质性质不同 , 所需的最低温度 , 保持的时间也不同 , 一般含水量高的 , 营养物质丰富 , 带有特殊气味的物体 , 都要求急速冷冻 , 以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味 。
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4.在对样品物质进行冷冻时 , 一般要求样品冷冻到设定最低温度之后并保持1~2h , 方可开始抽真空进行干燥处理 , 如果没有冻实 , 样品就会在真空的作用下发生破裂 , 如果样品是液体物质就会喷发冒出来 , 导致冷冻干燥失败 。
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5.进行冻干时 , 冷凝室温度要保持在-40℃以下 , 真空泵要能保持住一定的真空度 , 一般压强为0.1~0.3mbar之间 。6.样品物质冷冻干燥时 , 升华是关键阶段 , 样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热 。层板温度设定高 , 样品获得的热量就多 , 升华干燥时间就短;板层温度设定低 , 样品获得的热量就少 , 升华时间就长;层板温度过高 , 产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻 , 导致冻干失败;层板温度过低 , 产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间 。因此 , 板层的温度设定是关键 。要随时观察样品物质颜色的变化 , 随时调整样品室设定温度 , 样品室温度在升华阶段一般应保持20℃~-10℃ , 10~18h;最后为样品完全干燥要将温度升到0℃以上 , 并保持4~6h 。
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7.样品物质干燥完成时 , 样品室温度要升到(降到)室温 , 首先关闭真空泵与样品室 , 冷凝室之间的阀门 , 再关掉真空泵 , 慢慢地打开放气阀 , 切不可一下全打开 , 以免干燥样品被吹走 。
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8.每次开机前 , 要检查制冷系统是否正常 , 真空泵油面是否在两条红线之间 。
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9.样品物质干燥完成后 , 请关掉总电源 , 缓慢完全打开放气阀 , 同时化霜后放掉冷井里的水 。
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【真空冷冻干燥机操作中的注意事项和系统常见故障、原因和排除方法】1、真空系统①真空度不高 。产生原因:泵温太高 , 可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损 , 转子轴心产生位移造成单面磨损 。泵油有问题:油位过低 , 密封不严;油被污染呈黄色;油位正常 , 油路不通 , 泵腔内没有保持适当的油量 。泵本身漏气:密封圈、气针阀垫圈损坏或未压紧 , 排气阀片损坏 , 造成密封不好 。进气口过滤网被堵塞 。排除方法:修复后重新装配 。加油;换油;检查油路及油阀的进油量 。针对具体情况更换密封圈或阀片 。拆下清洗 。